閃點測定法（開口杯法）本方法適用于測定深色油品方法概要：把試樣裝入坩堝中到規(guī)定的刻線，先迅速升高溫度，然后緩慢升溫，當接近閃點時恒速升溫，在規(guī)定的溫度間隔，用以個小的點火器通過試樣表面，使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，稱為開口閃點。儀器：（1）開口閃點測定器（2）溫度計（3）煤氣燈，酒精噴燈或電爐準備工作：1） 試樣的水分大于0.1％時，必須脫水，脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽，硫酸鈉或氯化鈣進行，脫水過程同閉口閃點脫法一樣。2） 內坩堝用溶劑油洗滌后，放在點燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油，待內坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細砂的外坩堝中，使細砂表面距離內坩堝的口部邊緣約12mm，并使內坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5 8mm的砂層。3） 試樣注入內坩堝時，對于閃點在210℃和210℃以下的試樣液面距離坩堝口部邊緣12mm，即坩堝內的上刻線。4） 將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)放置在電爐中，將溫度計固定在溫度計夾上，并使溫度計的水銀球位于內坩堝中央，與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。試驗步驟：加入坩堝，使試樣逐漸高溫度，當試樣接近閃點時，將點火器的火焰放到距離試樣液面10 14mm，從坩堝的一邊移到另一邊所經(jīng)過的時間2 3秒，試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度，即為閃點的測定結果。（六）密度測定法在規(guī)定溫度下，單位體積內所含物質的質量密度：用石油密度計測定密度時，在某一溫度下所觀察到的石油密度計讀數(shù)，單位為千克每立方米。儀器：（1）石油密度計（2）密度計量筒（3）溫度計準備工作：（1） 用石油密度計測密度時，在標準溫度20℃下或接近這個溫度（20 5）℃下測定最為準確。（2） 為石油計量而測定密度時，測定溫度要盡量接近油罐中貯存油的實際溫度，應在實際溫度的 3℃范圍內測定。如果在此溫度范圍內，被測定的某些黏稠試樣下達不到足夠流動性時，要繼續(xù)提高試樣溫度。使其達到具有足夠流動性的最低溫度為止，在此溫度下，石油密度計應能在試樣中自由地漂浮。試驗步驟：（1） 將用于測定的密度計量筒和溫度計的溫度處于和被測試樣大致相同的溫度。（2） 將均勻的試樣小心地沿量筒壁傾入清潔的密度計量筒中，要防止濺潑和避免生成氣泡。（3） 將盛有試樣的密度計量筒垂直地放在沒有較大空氣流動的地方，要確保試樣溫度在完成測定所需的時間內設有顯著變動，以免過大的溫度變化。（4） 將溫度計插入試樣中，小心攪拌試樣，注意溫度計的水銀線要保持全浸在將石油密度計輕輕地放在試樣中。（5） 待密度計靜止后，將密度計壓入試樣約兩個刻度，再放開。（6） 當密度計靜止并離開密度計量筒自由地漂浮時，讀取試樣的彎月面上邊緣與密度計相切的點即為石油密度計讀數(shù)。（七）銅片腐蝕實驗法本方法適用燃料中的活性硫化物或游離硫。方法概要：在規(guī)定條件下，觀察發(fā)動機燃料銅片所產(chǎn)生的顏色變化，判斷試驗燃料的腐蝕性。儀器：（1） 玻璃試管：直徑15 20毫米，高140 150毫米（2） 恒溫水?。涸囼炈璧臏囟?0℃ 1℃，50℃ 1℃，100℃ 1℃或其他所需的時間。（3） 銅片：長40毫米，寬10毫米，厚1.5----2.5毫米（4） 砂紙：粒度分別為150號和180號。試劑：無水乙醇、乙醚、丙酮分析純混合液（1：1）試驗步驟：（1） 銅片要用粒度為180號的砂紙作精細的研磨（使用新的銅片時，必須預先用150號的砂紙磨光），再依次用配制1：1混合液洗滌，放在濾紙上晾干，此后銅片表面絕對不允許用手接觸，將試樣裝入試管，約達60毫米的高度。（2） 用鑷子將新磨的銅片放入已裝有試樣的試管中，賽上軟木塞，將試管浸在所需的水浴中（試管中的試樣液面必須低于水浴中的水面），放置3小時后，將試管取出，倒出試樣，小心用鑷子取出銅片，放入裝有混合液皿中，然后將這塊銅片與未經(jīng)試驗的磨光過的銅片進行比較。判斷：在平行試驗中，如果有一塊銅片出現(xiàn)了黑色、深褐色、鋼灰色的薄層或斑點，即為試樣不合格。（八）石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定1、 實驗目的（1）掌握水溶性酸、堿的測定原理及操作技能。（2）學會用酸堿指示劑判斷終點。2、 儀器與試劑（1）儀器分液漏斗[1]（250mL或500mL）;試管（直徑15～20mm、高度140～150mm、用無色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；錐形燒瓶（100mL和250mL）；瓷蒸發(fā)皿；電熱板或水??；酸度計（玻璃－甘汞電極或玻璃－氯化銀電極，精度為pH 0.01）。（2）試劑甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析純）；濾紙（工業(yè)濾紙）；溶劑油或車用無鉛汽油。3、方法概要用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計測定抽提物的pH值，以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。4、準備工作（1）取樣將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的3/4，搖動5min。黏稠的或石蠟試樣應預先加熱至50～60℃再搖動。當試驗為潤滑脂時，用刮刀將試樣的表層（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。（2）95％乙醇溶液的準備95％乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑，或酸度計檢驗呈中性后，方可使用。5、實驗步驟(1)試驗液體石油產(chǎn)品將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗，加熱至50～60℃。對溫度為50℃，運動黏度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品，應預先在室溫下與50mL汽油混合，然后加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。注意：輕質石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。將分液漏斗中的試驗溶液，輕輕地搖動5min，不允許乳化。澄清后，放出下部水層，經(jīng)常壓過濾后，收集到錐形燒瓶中。(2)試驗潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品取50g預先熔化好的試樣（稱準至0.01g）。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水，并煮沸至完全熔化。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。(3)試驗有添加劑產(chǎn)品向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖動5min，澄清后分出下部水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中。(4)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理若當石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時，則用50～60℃的95%乙醇水溶液（1：1）代替蒸餾水處理，后續(xù)操作步驟按上述步驟（1）或（3）進行。注意：試驗柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時，遇到試樣的水抽出液對酚酞呈現(xiàn)堿性反應（可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起）時，也可按本步驟進行試驗。(5)用指示劑（或酸度計）測定水溶性酸、堿向兩個試管中分別放入1～2mL抽提物，在第一支試管中，加入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所測石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時，則表示有水溶性堿存在。注意：當抽提物用甲基橙（或酚酞）為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色（或紅色）時，則認為沒有水溶性酸、堿。說明：當對石油產(chǎn)品水溶性酸、堿評價不一致時，則按下面的酸度計法進行仲裁試驗。向燒杯中注入30～50mL抽提物，電極浸入深度為10～12mm按酸度計使用要求測定pH。根據(jù)表2－15，確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸、堿。表2－15用酸度計測定水溶性酸堿結論判據(jù)水（或乙醇水溶液）抽提物特性pH酸性〈4.5弱酸性4.5～5.0無水溶性酸或堿〉5.0～9.0弱堿性〉9.0～10.0堿性〉10.0