氯化物的測定(硝酸銀滴定法)

一、方法原理
硝酸銀滴定法(又稱莫爾法)是測定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性溶液中，以鉻酸鉀(K2CrO4)為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物時，由于氯化銀沉淀的溶解度比鉻酸銀(Ag2CrO4)沉淀的溶解度小，溶液中首先析出白色氯化銀沉淀，當(dāng)氯化銀定量沉淀后，過量一滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點到達。主要反應(yīng)如下：
Ag Cl-= AgCl (白色) Ksp = 1.8 x l0-10
2Ag CrO42-= Ag2CrO4(磚紅色) Ksp = 2.0 x 10-12

二、試劑及配制

1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含1mg氯離子）

取基準(zhǔn)試劑的氯化鈉3~4克，置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500℃灼燒10分鐘，然后放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.6490克氯化鈉，先溶于少量蒸餾水中，后稀釋至1000毫升，置于容量瓶中。

2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml滴定量相當(dāng)于溶液中氯離子的含量為1mg/L）稱取5.0克硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法如下：

在三個錐形瓶中，用移液管分別量取10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入90毫升蒸餾水，再加入1ml濃度為10%的鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀溶液滴定至橙色，分別記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量為V，以平均值計算（但三個平均值的相對誤差應(yīng)小于0.25%）。另取100ml蒸餾水作空白實驗，除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其他步驟同上，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V2。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度（T）計算

10x1.0

T=mg/ml

V-V1

式中：V1-空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml

V-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積

10-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

1.0-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mg/ml

氯化物的檢測方法

正確取100毫升水樣于錐形瓶中，加入1.0毫升10%濃度的鉻酸鉀指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至水樣呈橙色為滴定終點，記下讀數(shù)為V。

Vx1.0

CL-=x1000mg/L

V

注:如水樣呈堿性，加入酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸中和至中性，如水樣呈酸性，加入酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH中和至中性。

取樣體積標(biāo)準(zhǔn)：